전자현미경 (FE-SEM, TEM, X-ray, EDS...)

1. 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM; Field Emission Scanning Electron Microscope)

: 전계방출(Field Emission)이란 높은 진공 중에서 금속 표면에 고압의 전위차를 걸어주어 금속 표면으로부터 전자를 뽑아내는 방법을 말한다. 

 

 

2. FE-SEM 장비 성능

- 분해능: 1.0nm(15kV) 1.5nm(1kV)

- 배율: × 25 ~ ×1,000,000

- 가속전압: 0.1 ~ 30kV

- Maximum Probe current: 200nA

- 전자총: Schottky Field-Emission Gun

- EDS 분해능: 127eV

 

 

3. FE-SEM 구동 원리

①전자 방출

: 전자총에 전압을 인가한 후 전자를 방출함

②전자 가속

: 양극에 인가된 전기장에 의해 전자가 가속됨

③시편 표면 주사

: 가속전자와 자기렌즈에 의해 샘플표면에 집속됨

④신호 방출

: 시편에 조사된 전자와 시편의 구성 원자간의 상호작용을 통해 신호가 방출됨

⑤검출 데이터 출력

: 검출기를 통해 신호를 포집

 

 

 

4. FE-SEM의 특징

- 고감도표면 및 단면 이미지 분석

 

- BSE모드를 활용한 재료의 조성분포 확인

 

- EDS 분석 : Spectrum, Line Profile, Mapping

 

- 금속 및 비금속 등의 형상, 조직, 파괴 Pattern 관찰

 

- Environmential Holder를 통한 대기 비노출 환경에서의 미세형상 관찰

 

 

5. FE-SEM의 적용 분야

- 나노 입자 표면 형상 관찰 및 크기 측정

 

- 금속 및 비금속 Bulk 재료의 형상, 조직, 파괴 양상 관찰

 

- 재료의 단면분석을 통한 두께 측정, 다공성 재료의 기공 분포 확인

 

- 샘플 표면의 성분 및 존재의 유무 확인 (정성분석)

 

6. 전처리 절차 과정

① Sizing 절단, 가공, 연마

 - 제한된 크기의 시료 교환실 및 시료 이동 거리에 따라 적당한 크기로 가공

② 건조

 - 액체 성분 및 가스 포함 시료를 건조

③ 전도성 물질 부착 및 Pt 코팅

 - 시료 표면의 Charging 현상을 감소시키고 고배율 이미지를 확보하기 위한 작업

④연마 및 에칭

 - 미세구조 관찰

⑤Cleaning

 - 고품질의 이미지 획득

 

cf. 현미경의 종류

구분	광학현미경(OM)	주사전자현미경(SEM)	투과전자현미경(TEM)
광원	가시광선	전자선	전자선
매질	대기	진공	진공
파장	750㎚ ~ 200㎚	0.086㎚ (20Kv)	0.0025㎚ (200Kv)
초점심도	작음	큼	작음
렌즈	광학 렌즈	전자계 렌즈	전자계 렌즈
분해능	100㎚ ~ 200㎚	0.06 ~ 6㎚	0.1 ~ 0.14㎚
배율	10x ~ 2000x	10x ~ 1,000,000x	50x ~

 

6. 전자의 거동에 따른 분석방법

① Secondary electron (SE)

- 입사 전자빔이 시편과의 비탄성 충돌로 인해 발생하는 전자 (5~50eV)

- 시편 표면의 정보 확인

- 명확한 표면 형상 확인에 유리함

② Back Scattered Electron (BSE)

- 입사 전자빔이 시편과의 탄성 충돌로 되돌아 오는 전자

- 시편 내부의 정보 확인 (SE 침투 깊이 대비 100배)

- 구성원소의 화학조성에 대한 정보 제공

- 시편의 Crack을 확인하는데 좋음

③ Energy Dispersion (EDS)

- 연속 X선과 특성 X선이 함께 나타남

- 특성 X선은 원자의 종류 및 전자 궤도에 따라 다르게 검출됨

- 시료의 정성 분석 및 정량 분석에 이용

④ X-ray

- 연속 에너지 X선, 대상 원자의 에너지 특성이 있는 X선