ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)

1. 원자분광학의 기본 개념

: 시료에 함유된 원소들을 측정하기 위한 가장 일반적인 분석 기술

 

(1) 원자 흡수 분광법(AAS; Atomic absorption spectropy)

- 외부 에너지에 의한 원자 들뜸 현상을 측정

- 원소마다 고유의 흡수(공명) 파장이 존재

(2) 원자 방출

- 외부 에너지에 의한 원자 이온화 시 방출되는 빛 측정

(3) 질량 분석

- 외부에너지에 의한 원자 이온화 시 생성되는 이온 측정

 

2. ICP –OES의 모식도

 

 

3. ICP – OES의 구성

1) 이온화 에너지

(1) ICP(유도 결합된 플라즈마) 생성 과정

① 아르곤 가스가 토치 내부를 감듯이 흐른다.

② RF가 로드 코일에 가해진다.

③ RF에 의해 충돌하고 있는 아르곤 원자들에 강한 전기에너지를 가한다.(Ignition)

④ 전기 충격을 받은 아르곤 원자는 이온화가 되고 연쇄적으로 방출과정이 이루어진다.

⑤ 시료는 매우 작은 입자형태로 인젝터를 통해 플라즈마로 도입된다.

 

(2) 전형적인 ICP 온도 분포도

- AAS -> Flame & furnace = 1200~2700℃

- ICP -> 10000~5600 K

 

더 높은 온도일수록 1.이온화의 효율 증대 2.화학적 간섭 최소화 3.한번에 다원소 동시 분석 가능 이라는 장점이 존재한다.

 

 

 

 

2) 시료도입장치

(1) 분무장치

① Concentric

- 가장 보편적으로 사용되는 분무기

- 매우 작고 고른 에어로졸을 생성

② 테프론 재질

- 불산을 포함해서 모든 시료에 적합

- 오염이 잘 안되며 낮은 메모리 효과를 가짐

- 시료가 지나가는 관의 내경이 작아 막힐 확률이 높음

 

③ GemCone 타입

- 고농도의 염이 포함된 시료에 사용(해수, NaOH, KOH 등)

- 점도와 비중이 큰 시료 분석에 적합

 

 

(2)Spary Chamber

① Scott 타입

- 전체 시료의 3~5% 정도가 토치로 도입

②Cyclonic 타입

- 전체 시료의 5~7% 정도가 토치로 도입

- 수질 분석에 강하며 감도가 좋음

③ 테플론 재질

- 반도체 시료분석에 적합

- 불산 포함 모든 시료에 사용 가능

- 높은 시료 도입 효율

 

 

 

(3) 오토샘플러

- 분석 시간을 단축해줌

- 단위시간 내에 많은 시료 처리 가능

 

(4) Hydride Generator

 

 

 

 

 

3) 파장선택장치

(1) 단색화장치(Monochromator)

: 광을 받는 부분이 하나이며 회절발을 회전시켜 저파장에서 고파장으로 주사하며 각 파장별 원소를 측정

 

① 리트로우 형태(AAS)

- 고정된 하나의 반사 거울을 사용

- 도입 방출 슬릿의 위치가 동일함

- 그레이팅(Grating)이 움직임

- 낮은 분리능

 

② 체르니-터너 마운트 형태(ICP-OES)

- 두 개의 고정된 반사 거울을 사용

- 도입 방출 슬릿의 위치가 서로 다름

- 그레이팅(Grating)이 움직임

- 높은 분리능

 

 

 

(2) 다색화장치(Polychromator)

: 회전격자를 고정시켜 놓고 목적원소의 파장 위치에 각각의 슬릿 및 광전증배관을 고정시켜 여러 가지 원소를 동시에 측정

 

- 오목회절발 격자면의 곡률 반경을 직경으로 하는 원에서 회강은 반대편 원주상에 초점을 형성함

- 초점거리 : 75cm, 100cm

- 75cm : 회절발 홈수 2400grooves/mm, 측정파장: 190-500nm

- 최대 50개 원소 광전증배관 설치

- 다원소 동시 분석에 사용

 

 

4) 검출기

: Solid state type의 검출기이며 일정 면적에 조사되는 복사선을 측정하는 area detection 방식