시료 전처리(Pretreatment)

1. 전처리(Pretreatment)

: 분석할 원소의 손실 및 외부로부터의 오염 없이 분해하기 위해서 전처리를 진행함

 

- 분석기기(ICP, AAS등)를 이용하여 무기물을 분석하기 위해 투명용액으로 만드는 분해과정

 

- 유기물질을 파괴시켜 분석원소를 용액 내에 남게 하며 방해 이온들을 제거하고 용액의 점도와 가용성 물질의 양을 조절하여 분석함

 

 

2. 전처리 시 고려사항

① 시료의 특성 파악

 

② 적절한 전처리방법의 선택

 

③ 적절한 용기의 선택

 

④ 희석배수 조절

 

⑤ 시료의 처리에 맞는 시약 선택

 

⑥ 전처리 과정에서 외부로부터의 오염 예방

 

⑦ 시료의 채취

 

 

 

3. 시료에 따른 전처리 용기

1) 금속류

① 백금

- 주로 높은 온도에서의 전처리용 기구로 사용

- SiO2를 정량하거나 Alkali fusion 등에 많이 사용

- 도가니나 세라믹, 광물분야 등의 대다수에 사용

- 불산에 적합한 용기

 

② 지르코늄(Zr)

- 500 ~ 600℃에서 Na2O2와 같은 산화성 알칼리 용해 조작에 사용됨

- HCl, HNO3, H2SO4 에는 잘 견디지만 HF에는 사용을 못함

 

③ 니켈(Ni)

- 광물질의 NaOH 용해에 많이 사용됨 (Na2O2는 X)

- 고순도 니켈도가니에서도 Fe나 Co를 포함하므로 극미량의 Fe나 Co 분석에는 이용 불가

 

④ 철(Fe)

- 주석 광석이나 황을 포함한 파이라이트 등의 분해 시 Na2O2 용해에 적합

 

 

 

2) 초자류

 

① 석영(Quartz)

- 값이 비싸며 투명하고 열팽창계수가 작음

- 알칼리 수산화물의 용해에는 부적합

 

② 봉규산 유리(Borosilicate glass)

- 열 및 충격에 강하여 실험실에서 가장 많이 사용

- HF와 H3PO4를 제외한 모든 산류에 이용 가능

- ex)비커

 

③ 자기(Porcelain)

- 산 사용시 Al의 용출 발생

- 값이 비교적 저렴하며 강열감량 분석, BaSO4 무게분석법 등에 사용

 

 

3) 플라스틱류

① 폴리에틸렌(PE)

- 알칼리 수산화물, 염산, 플루오르화수소산에 내성이 강함, 사용온도 80℃

- HDPE(high density PE)와 LDPE(low density PE)가 존재

- HDPE가 LDPE보다 기계적인 강도, 열안정성, 화학적 내성이 강함

- HNO3와 왕수(염산 : 질산= 3 : 1)에 반응

 

② 폴리프로필렌(PP)

- PE와 비슷하며 비커 등에 사용됨, 사용온도 125~135℃

- HNO3와 왕수(염산 : 질산= 3 : 1)에 반응

 

③ Teflon(PTFE)

- 유기화합물 중 화학적으로 가장 내성이 큼 (~300℃)

- HF, 왕수혼합산, 질산, 과염소산 등 산류에 내성이 강함

- 주로 HF나 NaOH와 같은 화학약품에 대해 Pt용기 대신 이용 (백금보다 저렴하기 때문)

- 열가소성 플라스틱이 아니기 때문에 압출성형이 불가능함

 

④ PFA(Perfluoalkoxyfluorocarbon)

- PTFE와 비슷한 구조를 가지고 있지만 온도범위가 PTFE에 비해 낮음 (~250℃)

- 열가소성 플라스틱이기 때문에 압출성형이 가능함

- PTFE에 비해 가격이 저렴

- 초단파 분해를 위한 용기로 많이 사용됨