대기오염공정시험기준 - 기체크로마토그래피(GC)

1. 원리

: 기체시료 또는 기화한 액체나 고체시료를 운반가스에 의하여 분리, 관내에 전개시켜 기체상태에서 분리되는 각 성분을 크로마토그래피를 사용해 분석하는 방법

 

- 일반적으로 무기물이나 유기물의 대기오염 물질에 대한 정성 및 정량분석에 이용

 

2. 장치 구조 및 기능

 

기체크로마토그래피 장치 구성

 

(1) 가스유로계

- 운반가스유로는 유량조절부와 분리관유로로 구성된다.

- 분리관유로는 시료도입부, 분리관, 검출기기배관으로 구성된다.

- 배관의 재료는 스테인리스강이나 유리 등 부식에 대한 저항이 큰 것을 사용한다.

 

 

 

(2) 가열오븐

① 분리관 오븐(Column Oven)

- 내부용적이 분석에 필요한 길이의 분리관을 수용할 수 있는 크기이어야 한다.

- 임의의 일정온도를 유지할 수 있는 가열기구, 온도조절기구, 온도측정기구로 구성된다.

- 전원 전압변동 10%에 대하여 온도변화 ±0.5℃ 범위 이내

- 온도조절 정밀도는 ±0.5℃ 범위 이내

② 검출기 오븐(Detector Oven)

- 한 개 또는 여러개를 수용할 수 있고, 분리관 오븐과 동일하거나 그 이상의 온도를 유지할 수 있는 가열기구, 온도조절기구 및 온도측정기구를 갖춰야 한다.

 

 

 

(3) 검출기 (Detector)

① 열전도도 검출기 (TCD, thermal conductivity detector)

- 금속 필라멘트 또는 전기저항체를 검출소자로 사용

- 금속판안에 들어있는 본체와 여기에 안정된 직류전기를 공급하는 전원회로, 전류조절부, 신호검출 전기회로, 신호감쇠부 등으로 구성

② 불꽃이온화 검출기 (FID, flame ionization detector)

: 수소 연소 노즐, 이온수집기와 전극 및 배기구로 구성되는 본체와 이 전극 사이에 직류전압을 주어 흐르는 이온전류를 측정하기 위한 직류전압 변환회로, 감도조절부, 신호감쇄부 등으로 구성

 

 

 

(4) 기록계(Recorder)

: 기록계는 스트립 차트(strip Chart)식 자동평형 기록계로 스팬(Span) 전압 1mV, 팬 응답시간(Pan Response Time) 2초 이내, 기록지 이동속도(Chart Speed)는 10mm/분을 포함한 다단변속이 가능한 것이어야 함

 

 

 

(5) 감도조정부

① 열전도도 검출기(TCD)에서는 필라멘트 전류, 기록계 스팬전압, 운반 가스 유량, 기록지 이동속도

② 불꽃 이온화 검출기(FID)에서는 직렬고저항치, 기록계 스팬전압 or 기록계 전체 눈금에 대한 이온 전류치, 기록지 이동속도

 

 

 

 

3. 운반가스(Carrier Gas)

① 운반가스는 충전물이나 시료에 대하여 불활성인 것

② 사용하는 검출기의 작동에 적합한 것

③ 열전도도형 검출기(TCD)에서는 순도 99.8% 이상의 수소나 헬륨 사용

④ 불꽃 이온화 검출기(FID)에서는 순도 99.8% 이상의 질소나 헬륨 사용

 

 

 

 

4. 분리관, 충전물질, 충전방법

(1) 분리관

: 분리관은 충전물질을 채운 내경 2~7mm의 시료에 대하여 불활성금속, 유리, 합성수지관으로 각 분석방법에서 규정하는 것을 사용함

 

(2) 충전물질

① 흡착형 충전물

- 기체-고체 크로마토그래피법에서는 분리관의 내경에 따라 다음과 같이 입도가 고른 흡착성 고체분말을 사용함

- 실리카겔, 활성탄, 알루미나, 합성제올라이트 사용

 

분리관내경(mm)	흡착제 및 담체의 입경 범위(um)
3	149~177 (100~80mesh)
4	177~250 (80~60mesh)
5	250~590 (60~28mesh)

 

 

② 분배형 충전물

: 기체 – 액체크로마토그래피법에서는 위에 표시한 입경범위에서의 적당한 담체에 고정상 액체를 함침시킨 것을 충전물로 사용

 

cf. 고정상액체의 구비조건

1. 분석대상 성분을 완전히 분리할 수 있는 것이어야 한다.

2. 사용온도에서 증기압이 낮고, 점성이 작은 것이어야 한다.

3. 화학적으로 안정된 것이어야 한다.

4. 화학적 성분이 일정한 것이어야 한다.

 

 

 

 

5. 분리의 평가

① 이론단수(n)

 

 

② 분리계수(d)

 

 

③ 분리도(R)