대기오염공정시험기준 - 자외선/가시선 분광법(Ultraviolet - Visible Spectrometry)

1. 원리 

- 시료나 시료의 용액 또는 적당한 시약을 넣어 발색시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료 중의 목적성분을 정량하는 방법

 

- 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화장치(Monochrometer) 또는 필터(Filter)에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전 측광으로 흡광도를 측정하여 목적 성분의 농도를 정량

 

- 파장 200~1200nm 에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 대기 중이나 굴뚝배출가스 중의 오염물질을 분석하는데 사용

 

 

2. 자외선/가시선 분광법에 이용되는 공식

① 램버어트 비어(Lambert-Beer)의 법칙

 

 

② 투과도(t)

 

 

③ 흡광도(A)

: 흡광도는 투과도의 역수의 상용대수

 

 

 

 

3. 분석장치

: 광원부 – 파장선택부 – 시료부 – 측광부로 구성

(1) 광원부

: 광원부의 광원에는 텅스텐램프나 중수소 방전관 등을 사용하며 점등을 위해 전원부나 렌즈와 같은 광학계를 부속시킴

 

① 가시부와 근적외부의 광원 : 텅스텐렘프

② 자외부의 광원 : 중수소 방전관

 

(2) 파장선택부

: 파장 선택에는 일반적으로 단색화장치(Monochrometer) 또는 필터(Filter) 사용

 

① 단색장치로는 프리즘, 회절격자 또는 이 두가지를 조합시킨 것을 사용하며 단색광을 내기 위해 슬릿(slit)을 부속시킴

② 필터는 색유리 필터, 젤라틴 필터, 간접필터 등을 사용

 

(3) 시료부

: 시료부에는 시료액을 넣은 흡수셀(시료셀)과 대조액을 넣는 흡수셀(대조셀)이 있고 이 셀을 보호하기 위한 셀홀더와 이것을 광로에 올려놓을 시료실로 구성됨

 

(4) 측광부

: 측광부의 광전측광에는 광전관, 광전자증배관, 광전도셀 또는 광전지 등을 사용하고 필요에 따라 증폭기, 대수변환기가 있으며 지시계, 기록계 등을 사용함

 

① 광전관, 광전자증배관 : 자외 및 가시파장 범위

② 광전도셀 : 근적외파장 범위

③ 광전지 : 가시파장 범위

 

 

4. 흡수셀의 재질

: 유리, 석영, 플라스틱 등을 사용함

① 유리제 : 가시 및 근적외부 파장범위

② 석영제 : 자외부 파장범위

③ 플라스틱제 : 근적외부 파장범위

 

 

 

5. 측정

(1) 흡수셀의 준비

① 시료액의 흡수파장이 약 370nm 이상일 때 : 석영 또는 경질유리 흡수셀

② 시료액의 흡수파장이 약 370nm 이하일 때 : 석영흡수셀

③ 따로 흡수셀의 길이를 지정하지 않았을 때 : 10mm셀

 

④ 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는다.

 

⑤ 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음, 적당량을 넣고 외면이 젖어 있을때는 깨끗이 딲는다. 필요한 경우(휘발성 용매를 사용) 흡수셀에 마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한다.

 

 

(2) 흡광도의 측정순서

① 눈금판의 지시가 안정되어 있나를 확인한다.

 

② 대조셀을 광로에 넣고 광원으로부터의 광속을 차단하고 영점을 맞춘다. 영점을 맞춘다는 것은 투과율 눈금으로 눈금판의 지시가 영이 되도록 맞추는 것이다.

 

③ 광원으로부터 광속을 통하여 눈금 100에 맞춘다.

 

④ 시료셀을 광로에 넣고 눈금판의 지시치를 흡광도 또는 투과율로 읽는다. 투과율로 읽을때는 나중에 흡광도로 환산해야 한다.

 

⑤ 필요하면 대조셀을 광로에 바꿔넣고 영점과 100에 변화가 없는가를 확인한다.

 

 

(3) 흡수셀의 세척방법

: 탄산소듐(Na2CO3)용액(2W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제를 가한 용액에 흡수셀을 담가놓고 필요하면 40~50℃로 약 10분간 가열한다. 흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다.