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대기오염공정시험기준 - 이온크로마토그래피법(Ion Chromatography)대기환경기사 필기/대기오염공정시험기준 2021. 1. 22. 17:32
1. 원리 및 적용범위
1) 원리
: 이동상으로는 액체를, 고정상으로는 이온교환수지를 사용하여 이동상에 녹는 혼합물을 고분리능 고정상이 충전된 분리관 내로 통과시켜, 시료성분의 용출상태를 전도도 검출기나 광학 검출기로 검출하여 그 농도를 정량하는 방법
2) 적용범위
: 일반적으로 강수물이나 대기먼지, 하천수 중의 이온성분을 정성, 정량 분석하는데 사용
2. 장치
1) 분석장치의 구성순서
: 용리액조 – 송액펌프 – 시료주입장치 – 분리관 – 써프렛서 – 검출기 – 기록계
① 용리액조
- 이온성분이 용출되지 않는 재질로써 용리액을 직접 공기와접촉시키지 않는 밀폐된 것을 선택
- 폴리에틸렌이나 경질 유리제를 많이 사용함
② 송액펌프
- 맥동이 적은 것을 사용
- 유량조절이 가능한 것을 사용
- 용리액 교환이 가능한 것을 사용
- 필요한 압력을 얻을 수 있는 것을 사용
③ 시료주입장치
- 일정량의 시료를 밸브조작에 의해 분리관으로 주입하는 루프주입방식이 많이 사용됨
- 셉텀(Septum)방법, 셉텀리스(Septumless) 방식 등을 사용
④ 분리관
- 분리관의 재질은 내압성, 내부식성으로 용리액 및 시료액과 반응성이 적은 것을 사용
- 에폭시수지관이나 유리관을 사용함
- 이온교환체의 구조면에서는 표층피복형, 표층방막형, 전다공성 미립자형이 존재
- 양이온교환체는 표면에 슬폰산기를 보유함
⑤ 써프렛서
- 용리액에 사용되는 전해질 성분을 제거하기 위하여 분리관 뒤에 직렬로 접속시킨 것
- 전해질을 저전도의 용매나 물로 바꿔줌으로써 전기전도도 셀에서 목적이온 성분과 전기 전도도만을 고감도로 검출할 수 있게 해주는 것
- 관형과 이온교환막형이 있으며, 관형은 음이온에 스티롤계 강산형(H+)수지, 양이온에는 스티롤계 강염기형(OH-)의 수지가 충진된 것을 사용함
⑥ 검출기
- 분리관 용리액 중의 시료성분의 유무와 량을 검출하는 부분
- 일반적으로 전기전도도 검출기를 많이 사용하며, 자외선, 가시선 흡수검출기, 전기화학적 검출기를 사용
ⓐ 전기전도도 검출기
- 분리관에서 용출되는 각 이온종을 직접 또는 써프렛서를 통과시킨 전기 전도도계 셀 내의 고정된 전극사이에 도입시키고 이 때 흐르는 전류를 측정하는 것
ⓑ 자외선 및 가시선 흡수 검출기(UV, VIS 검출기)
- 자외선흡수검출기 (UV검출기)는 고성능 액체크로마토그래피 분야에서 가장 널리 사용되는 검출기
- 가시선흡수검출기 (VIS검출기)는 전이금속 성분의 발색반응을 이용하는 경우에 사용됨
ⓒ 전기화학적 검출기
- 정전위 전극반응을 이용하며 검출 감도가 높고 선택성이 있는 검출기
- 분석화학분야에 널리 이용되며 전량검출기, 암페로메트릭 검출기 등이 있음
3. 설치조건
- 진동이 없고 직사광선을 피해야 한다.
- 부식성 가스 및 먼지가 적고 환기가 잘 되어야 한다.
- 대형변압기나 고주파가열 등으로부터 전자유도를 받지 않아야 한다.
- 실온 10 ~ 25℃, 상대습도 30 ~ 85% 범위로 급격한 온도변화가 없어야 한다.
- 전압변동은 10% 이하이고 주파수 변동은 없어야 한다.
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