대기오염공정시험기준 - 배출가스 중 비소화합물 분석 방법

1. 수소화물 생성 원자흡수분광광도법

1) 목적 및 적용범위

 - 시료용액 중의 비소를 수소화비소로 하여 아르곤-수소 불꽃 중에 도입하고 비소에 의한 원자흡수를 파장 193.7nm에서 측정하여 비소를 정량한다.

 

 - 입자상 비소화합물은 강제 흡입 장치를 사용하여 여과장치에 채취하고, 가스상 비소는 적당한 수용액 중에 흡수 채취하며, 채취된 물질을 산 분해 처리한다.

 

 - 정량범위는 0.003ppm ~ 0.13ppm이고, 방법검출한계는 0.001ppm, 정밀도는 10% 이하이다.

 

2) 간섭물질

 - 비소 및 비소화합물 중 일부 화합물은 휘발성이 존재한다. 따라서 채취 시료를 전처하는 동안 비소의 손실 가능성이 존재한다. 이를 위해 전처리 방법으로 마이크로파 산분해법을 권장한다.

 

 - 시료용액 중의 산 매질 농도에 따라 감응도에 차이가 날 수 있다. 시료와 표준용액을 동일한 방법으로 처리해서 이 차이를 줄여야 한다.

 

 - 전이금속에 의한 간섭은 염산농도에 따라 달라지며, 저농도에서보다 4N ~ 6N에서 덜하다.

 

 - 질산분해에 의해 생기는 환원된 산화질소와 아질산염은 감도를 저하시킬 수 있다.

 

 

 

 

2. 흑연로 원자흡수분광광도법(입자상 물질)

1) 목적 및 적용범위

 - 비소 속빈음극램프를 점등하여 안정화시킨 후, 전처리한 시료용액을 흑연로에 주입하고 비소화합물을 원자화시켜 파장 193.7nm에서 원자흡수분광광도법 총칙에 따라 조작을 하여 시료용액의 흡수도 또는 흡수 백분율을 측정하는 방법이다.

 

 - 정량범위는 0.003mg/m3 ~ 0.013mg/m3이며 방법검출한계는 0.001mg/m3, 정밀도는 10% 이하이다.

 

 - 가스상 비소는 흡수 용액중에 함유되어 있는 다량의 소듐(Na)에 의해 심각한 간섭을 받기 때문에 수소화물 생성 원자흡수분광광도법으로 분석한다.

 

 

2) 간섭물질

 - 비소 및 비소화합물 중 일부 화합물은 휘발성이 존재한다. 따라서 채취 시료를 전처하는 동안 비소의 손실 가능성이 존재한다. 이를 위해 전처리 방법으로 마이크로파 산분해법을 권장한다.

 

 - 휘발가능성이 존재하므로 시료 주입 후 건조 및 회화단계에서의 온도 및 시간 설정에 주의하여야 한다. 휘발 손실을 줄이기 위해 시료주입단계에서 팔라듐/마그네슘 혼합 용액과 같은 매질 변형제를 모든 시료에 첨가해야만 한다.

 

 

 

 

3. 유도결합플라스마 분광법

1) 목적 및 적용범위

 - 전처리한 시료용액을 27.1MHz 장에 의해 생성된 아르곤 플라스마 중에 분무하여 도입하고 파장 193.696nm에서 발광세기를 측정하여 비소를 정량한다.

 

 - 정량범위는 0.02mg/m3 ~ 0.15mg/m3이며, 방법검출한계는 0.007mg/m, 정밀도는 10% 이하이다.

 

 - 가스상 비소는 흡수 용액중에 함유되어 있는 다량의 소듐(Na)에 의해 심각한 간섭을 받기 때문에 수소화물 생성 원자흡수분광광도법으로 분석한다.

 

2) 간섭물질

 - 비소 및 비소화합물 중 일부 화합물은 휘발성이 존재한다. 따라서 채취 시료를 전처하는 동안 비소의 손실 가능성이 존재한다. 이를 위해 전처리 방법으로 마이크로파 산분해법을 권장한다.

 

 - 시료중의 철과 알루미늄에 의한 분광학적 간섭이 있을 수 있다. 이 경우 시료를 희석하거나 다른 파장을 이용할 수 있으나, 검출한계가 높아 질 수 있다.

 

 - 시료중의 매질 성분 및 농도 차이에 의해 시료의 주입 및 분무시의 물리적 간섭, 분자화합물 생성 및 이온화효과에 의한 화학적 간섭이 존재할 수 있다. 이러한 간섭은 시료와 검정곡선 작성용 표준용액의 매질농도를 일치시켜 보정해야 한다.

 

 

 

 

4. 자외선/가시선 분광법

1) 목적 및 적용범위

 - 시료 용액 중의 비소를 수소화비소로 하여 발생시키고 이를 다이에틸다이싸이오카밤산은의 클로로폼 용액에 흡수시킨 다음 생성되는 적자색 용액의 흡광도를 510nm에서 측정하여 비소를 정량한다.

 

 - 정량범위는 0.007ppm ~ 0.01ppm 이며, 방법검출한계는 0.0023ppm, 정밀도는 10% 이하이다.

 

 

2) 간섭물질

 - 비소 및 비소화합물 중 일부 화합물은 휘발성이 존재한다. 따라서 채취 시료를 전처하는 동안 비소의 손실 가능성이 존재한다. 이를 위해 전처리 방법으로 마이크로파 산분해법을 권장한다.

 

 - 일부 금속(크롬, 구리, 수은, 니켈, 백금, 은 등)이 수소화비소(AsH3)생성에 영향을 줄 수 잇으나, 시료 용액 중의 이들 농도는 간섭을 일으킬 정도로 높지는 않다.

 

 - 황화수소가 영향을 줄 수 있으며 이는 아세트산납으로 제거할 수 있다.

 

 - 메틸 비소화홥물은 pH 1에서 메틸수소화비소를 생성하여 흡수용액과 착화합물을 형성하고 총 비소 측정에 영향을 줄 수 있다.