대기오염공정시험기준 - 배출가스 중 황산화물 분석

1. 분석방법의 종류

1) 침전적정법 (아르세나조 Ⅲ법)

 - 시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후, 아이소프로필 알코올과 아세트산을 가하고 아르세나조Ⅲ을 지식약으로 하여 아세트산 바륨 용액으로 적정한다.

 

 - 시료 20L를 흡수액에 통과시켜 250mL로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물 농도가 약 50 ~ 700ppm의 시료에 적용된다.

 

2) 중화적정법

 - 시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화소듐 용액으로 적정한다. 

 

 - 시료 20L를 흡수액에 통과시켜 250mL로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 250ppm 이상이고 다른 산성가스의 영향을 무시할 때 적용된다.

 

 

 

 

 

2. 시료의 채취방법

1) 시료 채취위치

 - 대표적인 가스가 채취될 수 있는 지점(유속의 변화가 심하지 않는 위치)를 선정한다.

 

2) 시료 채취장치

 - 시료채취관은 배출가스 중의 황산화물에 의해 부식되지 않는 재질(유리관, 석영관, 스테인리스강관)을 사용한다.

 

 - 시료중에 먼지가 섞여 들어가는 것을 방지하기 위해 채취관의 앞 끝에 적당한 여과재(알칼리가 없는 유리솜)을 넣는다.

 

 - 시료중의 황산화물과 수분이 응축되지 않도록 시료 채취관과 흡수병 사이를 가열한다.

 

 - 채취관과 어뎁터, 삼방콕크 등 가열하는 접속부분은 갈아맞춤 또는 실리콘 고무관을 사용한다. (보통 고무관은 X)

 

 

 

 

3. 분석방법

1) 침전적정법 (아르세나조 Ⅲ법)

① 시약

 - 흡수액 : 과산화수소수(1+9)

 - 아세트산

 - 0.004N 황산

 - 0.01N 아세트산 바륨 용액

 - 아이소프로필 알코올

 - 아르세나조Ⅲ 지시약

 

② 시험방법

 - 조제한 분석용 시료용액 10mL를 200mL 삼각플라스크에 분취한다.

 

 - 아이소프로필 알코올 40mL, 아세트산 1mL 및 아르세나조 Ⅲ 지시약 4~6방울을 가하고, 0.01N아세트산 바륨 용액으로 적정한다. 

 

 - 액의 색이 청색으로 되어 1분간 지속되는 점을 종말점으로 한다.

 

 

③ 계산 방법

 

 

cf. 역가 계산방법

 

 

 

2) 중화적정법

 

① 시약

 - 흡수액 : 과산화수소수(1+9)

 - 0.1N 수산화소듐 용액

 - 메틸레드 - 메틸렌 블루 혼합지시약(변색점 pH 5.4)

 

 

② 시험 방법

 - 제조한 분석용 시료용액의 적당량(일반적으로 50~10mL)을 250mL 삼각플라스크에 분취한다.

 

 - 메틸레드 - 메틸렌블루 혼합지시약 3~5방울을 가하여 0.1N 수산화소듐 용액으로 적정하고 용액의 색이 자주색에서 녹색으로 변한 점을 종말점으로 한다.

 

 

③ 계산 방법

 

 

 

cf. 역가 계산방법

 

 

 

 

※ 자동측정기에 의한 아황산가스 연속측정법

측정방법	개요	측정범위	방해물질
1. 용액 전도율법	시료를 황산산성의 과산화수소에 흡수시켜 용액의 전기전도율의 변화를 용액전도율 분석계로 측정하는 방법	5 ~ 2,000 ppm SO2	염화수소 암모니아 이산화질소
2. 적외선   흡수법	시료가스를 셀에 취하여 7,300nm 부근에서 적외선 가스분석계를 사용하여 아황산가스의 광흡수를 측정하는 방법	10 ~ 2,000 ppm SO2	수분 이산화질소
3. 자외선    흡수법	자외선 흡수분석계를 사용하여 280 ~ 320nm에서 시료중 아황산가스의 광흡수를 측정하는 방법	10 ~ 2,000 ppm SO2	이산화질소
4. 불꽃 광도법	불꽃광도검출분석계를 사용하여 시료를 공기 또는 질소로 묽힌 후 수소불꽃중에 도입할 때 394nm 부근에서 관측되는 발광광도를 측정하는 방법	5 ~ 1,000 ppm SO2	황화수소
5. 전기화학식 (정전위 전해법)	정전위 전해 분석계를 사용하여 시료를 가스투과성격막을 통하여 전해조에 도입시켜 전해액중에 확산흡수되는 아황산가스를 규정된 산화전위로 정전위 전해하여 전해전류를 측정하는 방법	5 ~ 2,000 ppm SO2	황화수소 이산화질소