대기오염공정시험기준 - 배출가스 중 암모니아 분석

1. 분석방법의 종류

1) 자외선/가시선 분광법 - 인도페놀법

 - 분석용 시료용액에 페놀-나이트로프루시드 소듐 용액과 하이포아염소산소듐용액을 가하고 암모늄이온과 반응하여 생성하는 인도 페놀류의 흡광도를 측정하여 암모니아를 정량한다.

 

 - 시료채취량이 20L인 경우 시료중의 암모니아의 농도가 약 1 ~ 10ppm 인것의 분석에 적합하다.

 

 - 암모니아 농도에 대하여 이산화질소가 100배 이상, 아민류가 몇 십배 이상, 이산화황이 10배 이상, 황화수소가 같은 양 이상 각각 공존하지 않은 경우에 적합하다.

 

 

2) 중화적정법

 - 분석용 시료용액을 황산으로 적정하여 암모니아를 정량한다.

 

 - 시료채취량이 40L 인 경우 시료중의 암모니아의 농도가 약 100ppm 이상인 것의 분석에 적합하다.

 

 - 다른 염기성 가스나 산성가스의 영향을 무시할 수 있는 경우에 적합하다.

 

 

분석방법	정량범위	정밀도(%RSD)
자외선/가시선 분광법 - 인도페놀법	2~40ppm	3.0
중화적정법	0.2~30ppm

 

 

2. 시료채취방법

1) 시료채취위치

 - 가스의 유속이 심하게 변화하지 않고 먼지가 쌓이지 않으며 수분이 적은 곳을 선정한다.

 

2) 시료채취장치

 - 시료채취관은 배출가스중의 암모니아 공존 성분에 의하여 부식되지 않는 재질(유리관, 스테인리스강관, 석영관 등)을 사용한다.

 

 - 가스중에 먼지가 섞이는 것을 방지하기 위해 시료채취관 적당한 곳에 여과재를 넣는다.

 

 - 배관중에 수분이 응축할 염려가 있는 경우에는 시료채취관으로부터 흡수병에 이르는 사이를 120℃ 이상 가열해야 한다.

 

 - 가열부분에 있어 배관의 접속에는 채취관과 같은 재질 또는 실리콘 고무를 사용한다.

 

 

 

3. 시료의 흡수

1) 산성가스가 없는 경우

① 여과관 또는 여과구가 붙은 흡수병 1개 이상을 준비하고 각각에 흡수병으로 붕산용액(부피분율 0.5%) 50ml를 넣는다.

 

② 흡수병은 될 수 있는대로 채취위치에 가까이에 놓는다.

 

③ 흡수병에 시료를 도입하기 전에 바이패스를 써서 배관속을 시료로 충분히 치환해주어야 한다.

 

④ 시료의 흡입속도는 1~2L/분 정도로 한다.

 

2) 산성가스가 있는 경우

① 흡수병 2개 이상을 준비하여 각각에 흡수액으로 과산화수소(1+9)를 50ml 씩 넣고 흡수병은 위로 향한 여과판이 있는 용량 150~250ml 것을 사용한다.

 

②유량 2L/min 정도로 암모니아를 제거시킨 공기를 흡입한다.

 

③ 다음에 3방코크를 사용하여 수산화소듐(8N)을 가하여 pH13 이상으로 하고 발생하는 암모니아 가스를 붕산용액에 흡수시킨다. 

 

④ 추출시간은 약 100분으로 한다.

 

 

 

4. 분석방법

1) 인도 페놀법

① 시험방법

 - 분석용 시료용액과 암모니아 표준액 10ml씩을 유리마개가 있는 시험관에 취하고 여기에 페놀-나이트로프루시드 소듐용액 5ml씩을 가하고 잘 흔들어 저은 다음 하이포아염소산 용액 5ml 씩을 가한 다음 마개를 하고 조용히 흔들어 섞는다.

 

 - 액온을 25~30℃ 에서 1시간 방치한 다음 10mm의 셀에 옮기고 광전분광광도계 또는 광전광도계로 640nm 부근의 파장에서 흡광도를 측정한다.

 

② 계산방법

 

 

2) 중화적정법

① 시험방법

 - 조제한 분석용 시료용액 VmL (통상 50 ~ 100mL)를 비커에 분취하고 혼합지시약 몇 방울을 가한 다음 0.1N 황산으로 약간 적자색이 될 때까지 적정한다. 

 

② 계산방법